使用cod自動消解器測定COD的方法和步驟

　　COD消解器的化學(xué)溶液配制、操作和COD的計算*遵照，低于50mg/L的COD水樣可通過稀釋滴定劑和氧化劑濃度來提高精確度，高于1000mg/L的COD水樣，可以通過水樣的比例稀釋來完成測定。

　　一、方法的適用范圍：

　　用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定16-50mg/L的Cod值。

　　二、：

　　1、HCA-108標(biāo)準(zhǔn)COD消解器

　　2、配套毛刺冷凝管

　　3、250ML錐形瓶、20mL移液管

　　4、50Ml酸式滴定管

　　三、試劑：

　　1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25Mol/L):稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

　　2、試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2˙H2O)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。

　　3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

　　注：每日臨用前，必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液的濃度；標(biāo)定時應(yīng)做平行雙樣。

　　取5.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50ml，緩慢加入15ml硫酸，混勻，冷卻后加入3滴（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點，記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V（ml）。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計算：

　　C=1.25/V

　　式中：V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。

　　4、硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

　　5、硫酸汞：粉末

　　四、實驗步驟： （樣品處理及分析方法參照國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法HJ828-2017。）

　　向24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。

　　加入10ml試樣。

　　加入2mL硫酸汞溶液。

　　加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL搖勻。

　　將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。

　　從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑，為防止低沸點有機物的逸出，應(yīng)不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。

　　按“開始”鍵后，加熱消解。

　　加熱結(jié)束冷卻后，從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。

　　取下錐形瓶。

　　溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，混合均勻。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。按標(biāo)準(zhǔn)方法計算結(jié)果。

　　空白試驗：按以上相同步驟以試劑水代替水樣進行空白試驗。每批樣品應(yīng)至少做兩個空白試驗。

　　注：

　　1、對于濃度較高的水樣，可選取所需體積1/10的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中，加入試劑，搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取水樣，直至溶液不變藍(lán)綠色為止，從而可以確定待測水樣的稀釋倍數(shù)。

　　2、水樣的COD大體值在50-700，用0.25mol/L的重鉻酸鉀，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

　　3、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重鉻酸鉀，0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。

　　4、計算：

　　按公式（1）計算樣品中化學(xué)需氧量的質(zhì)量濃度p（mg/L）。

　　C X (V0-V1) X 8000

　　p=  —————————— X f           ...........................................................（1）

　　V2

　　式中：

　　C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

　　V0——空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

　　V1——水樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

　　V2——水樣的體積，ml；

　　f——樣品稀釋倍數(shù)；

　　8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。

　　結(jié)果表示

　　當(dāng)CODcr測定結(jié)果小于100mg/L時保留至整數(shù)位：當(dāng)測定結(jié)果大于或等于100mg/L時，保留三位有效數(shù)字。

　　C標(biāo)=0.25(或0.025)×10/V標(biāo)

　　COD=(V空白-V水樣)×C標(biāo)×8×1000/V水樣

　　以上就是為大家?guī)淼氖褂脴?biāo)準(zhǔn)COD消解器測定COD的方法和步驟。